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84農(nóng)業(yè)網(wǎng) 時(shí)間：2018-03-14 作者：佚名 來源：網(wǎng)絡(luò)整理
茶葉檢驗(yàn)之一。檢測(cè)因防治病蟲害施藥或其他原因則殘存于茶葉中的農(nóng)藥及其有毒代謝產(chǎn)物的技術(shù)措施。茶葉中農(nóng)藥最高殘留限量，是根據(jù)某一農(nóng)藥的每人（平均體重50～70kg）每天允許攝入量、普查所得的實(shí)際殘留量（異常值除外）以及每人每天茶葉飲用量等因子計(jì)算出允許限量，再乘以一定的安全系數(shù)后訂出的。農(nóng)藥殘留量用ppm作為計(jì)算單位，不少國(guó)家對(duì)此訂有相應(yīng)的限量標(biāo)準(zhǔn)和管理?xiàng)l例。
檢驗(yàn)方法有一次檢測(cè)法和單一農(nóng)藥檢測(cè)法之分，前者又稱一步法，即一次分析可檢測(cè)出多種殘留農(nóng)藥，后者以茶葉中某一特定農(nóng)藥作為檢測(cè)對(duì)象。測(cè)定方法與步驟如下：
茶樣制備有茶葉法和茶湯法兩種。茶葉法是將樣品磨碎通過20目篩網(wǎng)，裝入玻璃瓶?jī)?nèi)備用。茶湯法是取樣4～6g，加沸水量是茶樣量的60倍，浸泡5分鐘，過濾后備用。
抽提方法抽提溶劑有正己烷、石油醚、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、甲醇、乙腈等。抽提方法有如下5種：
①搗碎法：在組織搗碎機(jī)中，高速搗碎2～3分鐘，如乳化，則可用離心分離或其他方法破乳過濾，濾渣再抽提一次，合并濾液定容。
②振蕩法：茶樣加溶劑及一定量的酶制劑或甲酸，在振蕩一定時(shí)間后，過濾定容。
③脂肪抽提法：樣品放入抽提器中，脂肪瓶?jī)?nèi)加入一定量的溶劑，回流抽提。
④浸漬法：將磨碎茶樣加一定溶劑，在密閉容器內(nèi)浸漬過夜，第二天過濾定容。
⑤液液分配法：茶葉浸出液在分液漏斗中，加入正己烷，液液分配，將浸出液中的農(nóng)藥轉(zhuǎn)移到正己烷中。
純化：將抽提液中的農(nóng)藥與茶葉成分分離開，除去大部分干擾物質(zhì)，方法有三種：
①液液分配法：在分液漏斗中，利用農(nóng)藥的兩種互不混溶的溶劑中分配系數(shù)的差異，將農(nóng)藥由一種溶劑轉(zhuǎn)到另一種溶劑中，這樣就達(dá)到初步純化的目的。
②柱層析法：常用層析柱有常規(guī)層析柱和微型層析柱兩種。所用淋洗劑，有時(shí)是單一溶劑，如正已烷、苯、二氯甲烷、氯仿等，但多數(shù)是按一定比例配成的極性不同的混合淋洗劑。吸附劑，常用的有弗洛里硅土、硅藻土545/氧化鎂、酸性硅藻土、活性碳柱、硅膠柱、硅膠柱、纖維素柱、凝膠滲透柱等純化。③酸化法：適用于對(duì)濃硫酸穩(wěn)定的有機(jī)氯農(nóng)藥測(cè)定。在分液漏斗中加抽提液溶積十分之一的濃硫酸充分振搖，使抽提液中的非農(nóng)藥雜質(zhì)酸化。
分析：純化液中，某些農(nóng)藥經(jīng)色譜或其它方法進(jìn)行測(cè)定，最常用的是氣液色譜法和薄層層析法兩種。氣液色譜法，一般采用電子捕獲檢測(cè)器、氮磷檢測(cè)器或火焰光度檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。薄層層析法，用氧化鋁、硅膠作吸附劑，用粘合劑涂在薄板玻璃上，活化后，將純化液濃縮，點(diǎn)在其上，用不同極性的溶劑使其展開，分離定量。其他尚有高效液相色譜法、高效薄層分析法等。
定性和宣量：①定性：可采用氣液色譜法，用不同極性色譜柱，對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥保留時(shí)間定性。也可用薄層層析法或其他化學(xué)衍生法進(jìn)一步驗(yàn)證。②定量：用氣液色譜分析測(cè)出的某一農(nóng)藥的峰面積和峰高，與已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥面積、峰高相對(duì)照定量，具體采用方法，有外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法兩種。薄層層析定量，則要測(cè)出樣品中農(nóng)藥斑點(diǎn)面積，對(duì)照已知濃度標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥斑點(diǎn)面積，計(jì)算出樣品中的農(nóng)藥濃度。峰面積、峰高、斑點(diǎn)面積、保留時(shí)間、比移值，可用手工方法測(cè)出，也可用微型電腦積分儀、薄層層析掃描儀測(cè)定。
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